Calibrazione di un sistema di campionamento personale

Introduzione

Un sistema di campionamento, è l’insieme di vari elementi come una pompa, del tubo flessibile e un dispositivo di campionamento, uniti insieme. La cosa importante da verificare è l’esatta disposizione delle singole parti utilizzate e la perfetta tenuta dei raccordi tra loro. Per il campionamento di polveri con dispositivi per polveri inalabili o respirabili, è considerata una buona procedura effettuare la taratura con tutti i supporti filtranti montati. Questa sequenza consentirà di effettuare una taratura considerando anche l’eventuale perdita di carico che una membrana filtrante pone sul campionatore.
Prima di avviare la calibrazione, è buona pratica accendere il campionatore e lasciarlo in funzione per almeno 10 minuti. Questa operazione consentirà allo strumento di adattarsi alle condizioni ambientali rendendo di fatto più accurata la misura del flusso. Inoltre, le batterie hanno una carica di “picco” quando viene rimossa dall’unità di ricarica. Ciò potrebbe far funzionare la pompa leggermente più velocemente fino a quando la carica di picco non si esaurisce. Una volta che i campionatori hanno funzionato per 10 minuti, il picco dovrebbe essere scomparso e le pompe funzioneranno a velocità normali. Altra cosa fondamentale da tenere a mente è quella di utilizzare, per la calibrazione, un set di filtri e cassetta identici a quelli che dovranno essere utilizzate sul campo.

Nota bene: Le procedure di calibrazione flusso devono essere eseguite anche per i modelli di campionatore dotati di sensore per il controllo diretto e in tempo reale del flusso interno.

Procedura di calibrazione

Una linea standard di calibrazione deve prevedere il supporto contenente la membrana filtrante posto tra il campionatore e il flussimetro di controllo. La maggioranza di supporti come cassette per campionamento e alcuni cicloni per la frazione respirabile, possono essere collegati direttamente tra il campionatore e il flussimetro. Altre specie di preselettori (IOM o ciclone GS) richiedono delle specifiche camere di calibrazione denominate “Calibration Jar” o adattatori in linea come nel caso dello IOM e del Button Sampler. Le immagini che trovate a seguire, illustrano due opzioni di calibrazione di flusso, una con rotametro analogico e l’altra con calibratore digitale ChekMate (SKC).

In entrambi i casi il filtro contenuto nel preselettore è posto al centro tra il campionatore e il flussimetro. Non è consigliabile collegare il flussimetro subito dopo il campionatore con il portafiltro posto al termine della linea di aspirazione. Il controllo del flusso deve essere ripetuto anche al termine del campionamento per la verifica della convalida della procedura.

Calibrazione dei dispositivi a ciclone

Non tutti i cicloni disponibili sul mercato utilizzano le medesime procedure di calibrazione con gli stessi accessori. Alcuni modelli richiedono una camera di calibrazione (Serie GS e comuni Dorr-Oliver) per formare correttamente la linea di taratura, altri dispongono di adattatori dedicati (SKC Alluminio) e in ultimo ci sono modelli dove è possibile collegare direttamente l’ingresso dell’aria del ciclone alla linea di calibrazione (GK2.69 e ciclone HD). Prima di avviare la calibrazione, è buona pratica accendere il campionatore e lasciarlo in funzione per almeno 10 minuti. Questa operazione consentirà allo strumento di adattarsi alle condizioni ambientali rendendo di fatto più accurata la misura del flusso.

Utilizzo della camera di calibrazione

Come illustrato in precedenza, alcuni modelli di ciclone, a causa della loro geometria, non dispongono di un dispositivo diretto di collegamento al flussimetro e occorre passare all’utilizzo di una camera di calibrazione a tenuta che sia in grado di contenerlo. Alloggiare il ciclone preparato con una cassetta contenente i filtri simili a quelli che si dovranno utilizzare in campo e che saranno catalogati come campione. Non utilizzare la cassetta dedicata al campione per eseguire la calibrazione del flusso corretto. Questa procedura eviterà rischiose contaminazioni sullo stesso campione. Alloggiare il ciclone all’interno della camera di calibrazione rimuovendo temporaneamente il supporto con la clip in quanto non indispensabile per l’operazione e avviare la procedura di calibrazione. Controllare che tutte le componenti della linea di aspirazione siano perfettamente a tenuta. Terminata la procedura, rimuovere il supporto cassetta+filtro utilizzato e installare il supporto dedicato al campionamento.

Nota sulla camera di calibrazione: Le camere di calibrazione (Calibration Jar) sono comunemente usate nella calibrazione dei campionatori di particolato tramite cicloni o impattori. La camera di calibrazione è semplicemente un barattolo in plastica utilizzato per ospitare un ciclone o un altro dispositivo di campionamento. La pompa di campionamento è collegata tramite tubi in tygon ai connettori presenti sul tappo della camera, a loro volta collegati al flussimetro. Non è consigliato l’uso di camere di calibrazione con i calibratori digitali a pistone (ad esempio, Bios Defender™ o DryCal DC-Lite), in quanto il volume morto all’interno del contenitore, potrebbe interferire nelle fasi di salita e ricaduta del pistone in grafite, generando delle letture leggermente sotto stimate. È quindi consigliato l’utilizzo di calibratori digitali che abbiano la lettura di flusso in continuo come accade per i modelli con mass-flow o con misura della pressione differenziale (Venturi o Orifizio Critico). Nel caso di utilizzo di calibratori con tecnologia a pistone, si consiglia una procedura di calibrazione eliminando dalla linea di aspirazione la camera, collegando il ciclone con l’ingresso dell’aria del calibratore. Tale procedura è valutata all’interno del metodo NIOSH 0600 Appendice A (Jarless calibration).

Nota importante: ricordarsi che tanto nelle fasi di calibrazione quanto in quelle di campionamento, il tappo di chiusura posto nella parte inferiore del ciclone deve sempre restare montato. Periodicamente si consiglia la sostituzione con dei nuovi, sempre per la garanzia della tenuta.

Calibrazione di flusso con dispositivo By-Pass per bassi flussi

Per il campionamento con fiala adsorbente, assicurarsi di avere inserito il dispositivo by-pass nel caso si utilizzino campionatori con medio flusso (Universal, Aircheck 52 e 3000, Universal XR e la linea Touch). Tale dispositivo non è richiesto nel caso si utilizzino campionatori dedicati ai bassi flussi o sia disponibile la modalità operativa a pressione costante (AirChek Connect).

Per i campionatori personali di medio flusso, prima di inserire il by-pass (ricordiamo che la serie Universal di SKC ha il by-pass incorporato interno e quindi va solo attivato), suggeriamo di posizionare il flusso di aspirazione a bocca libera della pompa su 1500 Ml/Min. La calibrazione finale con la fiala inserita sarà effettuata direttamente dal dispositivo per bassi flussi, accessorio indispensabile per lavorare nel range compreso tra 5 e 500 Ml/Min. e per eliminare le pulsazioni che solitamente un campionatore a medio flusso ha durante l’utilizzo al minimo delle capacità del sistema aspirante. L’eliminazione delle pulsazioni escludono il problema dell’apertura delle vie preferenziali per il passaggio dell’aria all’interno delle fiale adsorbenti, garantendo di fatto l’integrità e la capacità adsorbente del supporto.

Campionatori con dispositivi di by-pass interno limitano del tutto le pulsazioni sulla linea di aspirazione. Per il campionamento con gorgogliatore, si suggerisce nei limiti del possibile di non aprire il by-pass del campionatore. Il liquido di gorgogliamento offre una contropressione media al campionatore evitando il flow fault. Talvolta però per l’utilizzo di sostanze liquide aventi una densità superiore a quella dell’acqua, l’utilizzo di una valvola by-pass diventa indispensabile. È buona norma anche utilizzare una trappola a secco di sicurezza tra il gorgogliatore e il campionatore.

Utilizzo e calibrazione di sistemi con fiale multiple

Il campionamento a fiale multiple offre molti vantaggi durante la raccolta di gas e vapori pericolosi dall’aria.

Questo metodo riduce il tempo sul campo e utilizza un minor numero di campionatori in quanto è possibile campionare più contaminanti che richiedono fiale di campionamento diverse con una singola pompa. Ricordarsi di accendere il campionatore e lasciarlo aspirare a bocca libera, consentendo di equilibrarsi alle condizioni ambientali per 10 minuti prima della calibrazione. Prendere nota delle portate specificate da ciascun metodo di campionamento e sommarle tra loro. Impostare il campionatore su una portata maggiore o uguale al 15% superiore a tale somma. Calibrare la portata attraverso ciascuna uscita porta fiala.

La portata attraverso una fiala non può superare i 500 Ml/Min. se si utilizza come campionatore un modello a medio flusso. Per calibrare la portata di ogni singola fiala, collegare l’estremità aperta di una fiala adsorbente a un calibratore esterno. Regolare la vite di aggiustamento del flusso sulla porta corrispondente sul supporto della fiala fino a raggiungere la portata desiderata. Ruotare la vite in senso orario per diminuire il flusso. Per i modelli a tre e a quattro fiale, ruotare prima ciascun coperchio a protezione della vite di regolazione (Figura sotto). Scollegare la fiala dal calibratore e calibrare la fiala successiva. La modifica del flusso su una fiala non influirà sul flusso attraverso le fiale già impostate. Quando si utilizza un supporto per fiale multiplo, assicurarsi che tutte le porte contengano fiale adsorbenti.
Se si esegue il campionamento con un numero di fiale inferiore al numero di porte, inserire delle fiale assorbenti non aperte nelle porte vuote per sigillarle. Calibrare la portata per ogni fiala come specificato nel metodo analitico per la sostanza chimica di interesse. Quando il livello di flusso desiderato è stato raggiunto, rimuovere il calibratore e mettere da parte le fiale adsorbenti utilizzate per la calibrazione.

Campionamento con porta fiala multiplo con modalità pressione costante

Disponibile solo su due modelli di campionatori SKC ed esattamente la Pocket Pump Touch e l’Airchek Connect. Non richiede l’utilizzo del by-pass in quanto il campionatore controlla direttamente la perdita di carico generata dalle fiale in uso, mantenendo il flusso di campionamento costante tramite il controllo della pressione stessa. La calibrazione dei flussi deve essere eseguita per ogni singola porta e tenendo chiuse le rimanenti. Si registra la perdita di carico mostrata a display e si ripete questa operazione per le rimanenti porte di collegamento alle fiale.
Attenzione a non superare il valore di flusso totale consentito dai limiti di ogni singolo modello di campionatore. Questa operazione di taratura, come per le altre, deve essere eseguita prima e dopo il campionamento, per la verifica del mantenimento del 5% di scostamento, oltre il quale il campionamento potrebbe non essere considerato valido.

Compensazione del flusso visualizzato alle condizioni atmosferiche

Questa prassi generalmente è utilizzata su tipologie di campionatori non dotati di un dispositivo interno di compensazione automatica sulle variazioni di temperatura e pressione atmosferica. Solitamente i campionatori da utilizzare in una campagna di monitoraggio, sono calibrati in laboratorio a determinate condizioni atmosferiche che possono essere diverse da quelle che poi gli utilizzatori troveranno in campo. Nel caso i campionatori non disponessero di questo controllo interno, per una più accurata prova si renderà necessario seguire la seguente formula:

Ridefinizione di standard di calibrazione

Storia
La professione dell’igienista industriale, ha tradizionalmente descritto i calibratori di campionatori, come standard primari per le misurazioni del flusso comprendendo la misura diretta di un volume sulla base delle dimensioni fisiche di uno spazio chiuso definito. Un esempio di standard primario, secondo questa definizione, è il misuratore a bolla di sapone o, di più recente introduzione, un calibratore Dry-Cal. Storicamente, gli standard secondari, sono stati descritti come strumenti che tracciano la loro calibrazione su standard primari e mantengono la loro accuratezza con ragionevole cura e maneggevolezza. Esempi di standard secondari includono i rotametri a galleggiante.

Ridefinizione dei calibratori
In igiene industriale, i termini “primario” e “secondario” sono stati accettati come descrizioni generali per le varie tarature di dispositivi, ma non ci sono standard industriali adottati ufficialmente. Anche l’OSHA degli Stati Uniti afferma nel suo Manuale tecnico (Appendice F) che non considera più le burette invertite come standard di calibrazione primari. Inoltre, queste descrizioni storiche dovrebbero non essere confuse con le definizioni precise provenienti del National Institute of Standards and Technology (NIST), laboratorio per standard di riferimento, e organizzazione di tracciabilità metrologica responsabile del mantenimento degli standard fisici su cui le misurazioni negli Stati Uniti ed in gran parte al mondo, sono basate. Di seguito sono riportate quelle che riteniamo essere le definizioni più chiare di standard primario e secondario:
Uno standard primario in metrologia è sufficientemente accurato da non essere calibrato o subordinato ad altri standard. Gli standard primari sono definiti da quantità quali lunghezza, massa e tempo. Il loro valore è accettato senza riferimento ad altro standard della stessa tipologia. Gli standard utilizzati in igiene industriale per la calibrazione delle pompe di campionamento, non soddisfano questi requisiti di definizione per uno standard primario. Gli standard secondari sono calibrati con riferimento ad uno standard primario e sono per approssimazione molto vicini al riferimento primario. Gli standard di calibrazione utilizzati nell’igiene industriale soddisfano questa definizione.

In conclusione
In assenza di standard industriali (primari) per le designazioni dei calibratori, gli igienisti industriali dovrebbero basare la selezione di un calibratore sulla sua fruibilità, sull’accuratezza dichiarata, sulla ripetibilità e sul certificato di verifica, secondo uno standard più elevato come NIST o uno dei centri Europei equivalenti, e non in base al principio di funzionamento o designazione. Il calibratore SKC Chek-Mate è semplice da utilizzare, in laboratorio o sul campo, è in grado di fornire un’accuratezza paragonabile a quella degli standard primari ed è tracciabile con certificati NIST o equivalenti Europei (UKAS). Volendo definire al meglio il calibratore Chek-Mate, potrebbe essere considerato come un perfetto standard intermedio di calibrazione, ma con i medesimi valori di accuratezza e precisione di uno standard primario.

Certificazione o calibrazione?

Nella gestione dei calibratori di flusso, sia essi come primari che secondari della nostra catena di riferimento, possiamo applicare delle regole sulla periodicità di una verifica presso un ente esterno accreditato per tali prove. Ogni utilizzatore di strumentazione di campionamento sceglierà quali e quanti dispositivi di calibrazione dovranno fare parte della propria linea di controllo.

Generalmente si tende a dividere i calibratori di flussi in primari e secondari, dove quelli definiti primari faranno parte di attrezzatura da utilizzare prevalentemente in laboratorio e da non portare sul campo mentre i calibratori definiti secondari, avranno lo scopo di lavorare sui controlli in campo, come per esempio i controlli di flusso a inizio e fine di ogni ciclo di campionamento e potranno avere anche una precisione inferiore rispetto al calibratore di precisione scelto come proprio primario di riferimento. Quest’ultimo dovrà essere sottoposto a una procedura di verifica periodica per confermare le caratteristiche di precisione e riproducibilità presso un ente esterno accreditato per tali prove. La procedura non ha una sua periodicità fissa, tutto dipende dalle scelte che ogni azienda decide di assumere nei propri controlli interni. Un’altra cosa da chiarire riguarda l’utilizzo di termini non appropriati per il tipo di procedura.

Quando inviamo uno dei primari di riferimento alla nuova certificazione, non si parla di “calibrazione” ma solo di “certificazione”. Ciò significa che verrà eseguita una prova comparativa con un altro standard di riferimento avente caratteristiche di maggiore accuratezza, e non verrà effettuata alcuna operazione correttiva in caso di malfunzionamento.

La calibrazione sarà invece necessaria in caso di interventi di riparazione e aggiustamento delle letture.
In questo caso la certificazione seguirà l’intervento di calibrazione.

Controllo degli standard secondari

Per poter verificare i propri standard secondari, dovremo per prima cosa disporre un calibratore digitale di precisione certificato. Da qui in avanti, realizzare la catena di controllo sarà una procedura estremamente semplice. Due le possibilità: una prima procedura prevede l’utilizzo di un campionatore personale perfettamente funzionante, collegato ad un supporto portafiltro contenente una membrana filtrante. L’utilizzo della membrana filtrante rende la misura più stabile. A valle del sistema inseriremo il calibratore digitale primario. Avviare il campionatore e regolarlo su un flusso target scelto per la nostra prova. Lasciare andare il campionatore per almeno 10 minuti, superato tale periodo definire un valore di calibrazione regolando il flusso fino ai valori di calibrazione desiderati.
Stabilizzare la lettura per circa un minuto e registrare il valore letto dal calibratore digitale. Ripetere la prova semplicemente sostituendo il primario con il flussimetro/rotametro a nostra disposizione e registrare il valore letto nella colonna del flussimetro. Terminata la prova, calcolare la differenza tra le due letture e ricavare la percentuale di scostamento.
Una seconda opzione è quella di realizzare una linea composta da entrambi i calibratori di flusso, sia quello definibile primario (possibilmente digitale e con almeno una precisione dell’1%) e in caduta quella del secondario. Questa opzione sicuramente è più rapida della precedente ma potrebbe soffrire dei disturbi derivanti da diversi fattori. Per fare un esempio, se utilizziamo un calibratore digitale con cella a pistone, la lettura del flussimetro/rotametro si renderà più difficoltosa a causa delle pulsazioni derivanti dall’apertura e chiusura delle valvole della cella di flusso contenente il pistone di grafite. Tale problema potrebbe essere attenuato da un riduttore di pulsazioni esterno posto in uscita dal calibratore digitale a pistone. In pratica, la linea di controllo potremmo definirla come riportato dallo schema a seguire dove:

1: Campionatore personale SKC AirChek Connect
2: Filtro a cassetta contenente la membrana filtrante
3: Calibratore digitale
4: Rotametro SKC 393-0334
5: Direzione flusso dell’aria

È fondamentale che a valle dei flussimetri/calibratori non ci siano barriere che tendono a formare una seppur minima perdita di carico. La presenza di un filtro deve essere esclusivamente posizionata tra lo strumento di campionamento e la linea dei flussimetri. Lasciare stabilizzare il flusso del campionatore per qualche minuto, prima di registrare la misura.